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羟乙基纤维素的两步法生产工艺

作者:羟丙基甲基纤维素 发布时间:2019-08-07 14:25

羟乙基纤维素生产工艺过程中需要醚化,提高醚化剂的利用率,环氧乙烷可分为两个阶段加入,即采用两步法工艺。两步法工艺的核心是两步加碱、两步醚化。
 
第一步反应只加入少量的醚化剂,使得正副反应都控制在一个较低的程度,得到碱可溶HEC,取代度在0.2~0.8之间;
第二步反应补加少量的碱和一定量的EO,开始进一步醚化。
 
由于加入的碱量少,中和利用的酸量也少,生成的盐也少,大大降低了产品的洗涤成本,可以通过环氧乙烷的加入量来调节产品的MS,通过控制工艺调节得到具有一定黏度、灰分和透光率高的产品。
 
典型的两步法工艺工程描述如下
 
第一阶段,将粉碎的纤维素按照常规方法投入含一定量溶剂和碱,水体系中进行碱化。在较低的温度下进行碱化,根据搅拌方式控制碱化时间(40-90min)和温度(10-25°C)。
 
碱化结束后,在真空条件下加入环氧乙烷,室温下醚化30-60min,然后将温度上升到55-65°C,恒温醚化1-2h,而后进行中和、洗涤、干燥,控制其湿度,作为第二阶段的原料。
 
经过第一阶段,纤维素已被活化。羟乙基的引入,增大了纤维素分子间的距离,氢键密度降低,可及度提高。第二阶段同样要经过醚化和碱化。将含有一定水分的低取代度HEC产品碱化,用减量要视第一阶段的醚化度而定,MS高些的产品(0.4-0.8)碱液要多谢,MS低的产品(0.2-0.4)碱液要少些,碱化时间也在60min左右,后加入醚化剂进行醚化反应,温度控制比第一阶段高些,60-85°C恒温醚化1-2h后进行中和、交联和洗涤,后处理较简单,由于加入的减少,可经过一次或不洗涤直接烘干干燥,再经过粉碎。混同和包装后入库得到产品。

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